等離子體光譜儀ICP-OES日常維護(hù)方法及注意事項-華普通用
等離子體光譜儀是大型精密儀器,在平時的使用過程中要注意精心的維護(hù)保養(yǎng),不然不但測出的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性不能保證,還會頻頻出現(xiàn)故障,影響您的正常工作。
ICP-OES長期不用,該怎么維護(hù)保養(yǎng)?一旦開始使用,要先做什么,才能保證開機(jī)的正常運(yùn)行?每天、每周、每半年、每年都有哪些固定的維護(hù)保養(yǎng)步驟要做?
除了每周不開氬氣,開主機(jī)預(yù)熱一次,注意控制環(huán)境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環(huán)冷卻水更換,提前預(yù)熱,點(diǎn)火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后呢?。。。。。。請看下文!
1 首先你需要知道:ICP-OES等離子體光譜儀的應(yīng)用范圍
(1)可以分析元素周期表中大多數(shù)元索。
(2)鹵族元素中碘可測,氟,氯,溴不能測定。
(3)惰性氣體可激發(fā),靈敏度不高,無應(yīng)用價值。
(4)碳元素可測定,但空氣二氧化碳本底太高。
(5)氧,氮,氫可激發(fā),但必須隔離空氣和水。
(6)大量鈾,釷,钚放射性元素可測,但要求防護(hù)條件。
(7)多數(shù)樣品中As,Se,Sb,Bi等氫化物元索濃度很低,要用氫化發(fā)生法測定。
2 日常分析前后的注意事項
(1)檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;
(2)檢查shearGas輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;
(3)檢查蠕動軟管是否正常,如有變形及老化現(xiàn)象時請更換;
(4)定期檢查清潔蠕動滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學(xué)藥品殘留;
(5)安裝樣品及廢液的蠕動軟管時,請注意蠕動的方向,確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出;
(6)檢查水循環(huán)器溫度設(shè)定與輸出水壓,溫度設(shè)定于20℃,輸出水壓為45~60Psi;
(7)分析樣品前,將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi),電源開啟預(yù)熱十分鐘;
(8)樣品測定完成后,請不要關(guān)閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng);
(9)每日分析完畢時,請將蠕動軟管松開,這樣可以延長使用時間,不要將樣品毛細(xì)管放置于容器內(nèi),避免虹吸至噴霧混合室內(nèi)。
3 每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情
3.1每日維護(hù)
(1)每次開機(jī)前應(yīng)檢查循環(huán)水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力,確保滿足分析要求。
(2)每次點(diǎn)火前應(yīng)確保炬室門鎖緊桿完全到位、所有管路連接處緊密不漏氣,以免出現(xiàn)點(diǎn)火問題或較差分析結(jié)果。
(3)每次熄滅火前應(yīng)吸噴去離子水5min~10min,清洗霧化室、管道及炬管內(nèi)殘留的溶液,保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機(jī)試樣,必須將霧化室拆下來清洗并晾干。
(4)每次分析完畢應(yīng)將蠕動泵管從蠕動泵上放松,并將蠕動泵壓臂松開,以延長蠕動泵管的使用壽命。若泵管已失效,應(yīng)及時更換。
(5)每次使用完儀器應(yīng)做好儀器的衛(wèi)生保潔工作。
3.2 每周維護(hù)
(1)炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗:清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份;若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈;若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗,每隔五分鐘須檢查一次,直至污物被清洗干凈,然后用清水沖洗(但反復(fù)使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,最終會導(dǎo)致其破裂,應(yīng)盡量少用)。用清水清洗完后都應(yīng)晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)清洗,后用去離子水沖洗干凈,晾干使用。
(2)重新安裝炬管,應(yīng)做炬管準(zhǔn)直。
(3)檢查廢液瓶,所盛廢液超過一半應(yīng)清空。
(4)做好儀器及相關(guān)設(shè)備、環(huán)境的衛(wèi)生保潔工作。
3.3 每月維護(hù)
(1)霧化室清洗:可使用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)于超聲波清洗池中清洗。若運(yùn)行有機(jī)溶液,應(yīng)用乙醇沖洗,再用水沖洗。霧化室內(nèi)表面有一層涂層,不要接觸該表面,保證廢液能均勻排出。
(2)檢查循環(huán)水機(jī)水位,必要時應(yīng)補(bǔ)充。
(3)檢查液氬瓶壓力,及時更換液氬。
(4)冷風(fēng)入口過濾器清洗:可用吸塵器將其上灰塵清除干凈;若有油污可用中性洗滌劑清洗,然后晾干使用。
(5)檢查檢測器吹掃干燥劑過濾器,當(dāng)內(nèi)部干燥劑有1/4變?yōu)榉凵珪r應(yīng)更換或?qū)⑵浜娓伞?/p>
(6)波長校正每月一次,若軟件重新安裝也需進(jìn)行。
3.4 半年維護(hù)
水過濾器清洗:可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,然后用水沖洗干凈;同時檢查循環(huán)水機(jī)內(nèi)水的潔凈度和水位,必要時應(yīng)更換或補(bǔ)充。
3.5 每年維護(hù)
檢測器吹掃0.1um微粒過濾器每12個月應(yīng)更換一次,用于除去氣體中的微粒。
3.6 其它
(1)多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為1200~1500小時,超過時應(yīng)及時更換。
(2)檢測器吹掃活性炭過濾器使用壽命為1500~1750小時,超過時應(yīng)及時更換。
4 想要儀器壽命長?這些不可不知!
(1)開機(jī)測定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時候,瞬時電流大大高于運(yùn)行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)。
(2)就是平時沒有樣品可測時,最好保證每周開一次機(jī),運(yùn)行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機(jī),基本上儀器就得大修。長時間沒開機(jī)時,開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
(3)每次作完實(shí)驗(yàn),一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
(4)使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水,防止結(jié)垢。
5 針對性的維護(hù)保養(yǎng)
5.1 對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
(1)氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個9以上,氬氣不純會造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
(2)氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個小時內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動,影響測定。
5.2 對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
(1)霧化器
是進(jìn)樣系統(tǒng)中最精密,最關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
(2)炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢,常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚至?xí)斐上ɑ?。因此,要定期用酸洗,水洗,最后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
(3)氫氟酸介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),不然,你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,最強(qiáng)的一個實(shí)驗(yàn)室,就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產(chǎn)儀器,配件比較便宜。
6 儀器點(diǎn)檢不要錯過
儀器需點(diǎn)檢的部位:
(1)炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴;
(2)霧化室及霧化器;
(3)蠕動泵、蠕動管及毛細(xì)管;
(4)廢液排出管及廢液瓶;
(5)氬氣瓶及壓力;
(6)循環(huán)水機(jī)水位、水溫、水壓和水過濾器;
(7)冷風(fēng)入口過濾器;
(8)多色器吹掃分子篩過濾器;
(9)檢測器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器;
(10)炬管準(zhǔn)直及波長校正。