鎳基、鐵鎳基高溫合金中鋁元素的測(cè)定
儀器與試劑
(1)HJY公司ULTIMA II C型ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,光電倍增管(PMT)檢測(cè),積分方式為峰高一點(diǎn)式積分,積分時(shí)間5s。
(2)HJY公司ACTIVA型ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,點(diǎn)荷耦合元件檢測(cè)器(CCD)檢測(cè),積分方式為峰高一點(diǎn)式積分,積分時(shí)間5s。
(3)PE公司OPTIMA 3300型ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1300W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護(hù)套氣流量0.2L/min,載氣流量0.8L/min,分段式電荷耦合元件檢測(cè)器(SCD)檢測(cè),積分方式為3像素點(diǎn)面積積分,積分時(shí)間1-5s(自動(dòng))。
(4)Thermo公司IRIS Intrepid Ⅱ型ICP-AES發(fā)射光譜儀高頻頻率27.12MH2,入射功率
1150W,反射功率小于10W,冷卻氣流量12L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣壓力25.0lb/in
(1b/in2=6.89476kPa,下同),電荷注入式檢測(cè)器(CID)檢測(cè),積分方式為面積積分,積分
時(shí)間紫外區(qū)10s、可見光區(qū)5s。
試劑
除非另有說(shuō)明,在分析中應(yīng)使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所需的標(biāo)準(zhǔn)溶液除按本章規(guī)定的配制方法配制外,也可使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)溶液)。
鹽酸:p約1.19g/mL。
硝酸:p約1.42g/mL。
氫氟酸:p約1.15g/mL。
硫酸:p約1.84g/mL。
磷酸:p約1.69g/mL。
檸檬酸溶液:200g/L。
鹽酸:1+1(即1體積份鹽酸+1體積份水,下同)。
硫酸:l+1。
鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液A:1.00mg/ml。配制方法:稱取0.5000g純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%),置于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱溶解,待劇烈反應(yīng)后,加入2mL硝酸,低溫加熱至溶解完全,冷卻后移入500ml容量瓶中、用水稀釋至刻度,搖勻。鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液B:0.10mg/mL。配制方法:移取20.00ml鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液A,置于200mlL容量瓶中,加入20mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。