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雜質(zhì)元素對(duì)光譜儀分析的影響

發(fā)表日期:2016/11/03 瀏覽次數(shù):

    氬氣的作用不僅是保護(hù)氣還是載氣,如果氣體雜質(zhì)含量太大,不僅降低光譜儀壽命,而且對(duì)測(cè)量結(jié)果影響也比較大,要求使用純度達(dá)到99.995%的工業(yè)氬氣,氬氣純度最好為99.999%以上。氬氣雜質(zhì)中對(duì)光譜儀分析有影響的主要成分是癢和水分。氧能吸收部分元素的譜線,使其強(qiáng)度值降低,給測(cè)定帶來(lái)影響,特別是測(cè)定低含量的樣品時(shí)尤為明顯。不同類型樣品,對(duì)氧含量要求略有不同,一般情況下,多基體溶液、鑄鐵樣品、含Si和Al高的鋼樣、Al、Mg、Zr和Ti基材料,氧允許量(體積分?jǐn)?shù))不大于0.5*10﹣6.Ni基材料和一般鋼樣,氬氣中氧允許量(體積分?jǐn)?shù))不大于2.5*10﹣6、若分析有色金屬Zn、Cu、Pb,Sn、Cd及金屬,氧允許量(體積分?jǐn)?shù))不大于4.0*10﹣6。另外氬氣中氧氣,水分,灰塵顆粒濃度超標(biāo),造成光譜儀無(wú)法點(diǎn)火,堵塞氣路燒炬管或測(cè)定出來(lái)的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,精密度偏大等現(xiàn)象,特別是測(cè)定低含量的元素。例如氬氣的水分含量(體積分?jǐn)?shù))大于0.5*10﹣6,ICP光譜儀將出現(xiàn)點(diǎn)火困難,用高純氣點(diǎn)燃后再將工作氣切換到上述氣體,出現(xiàn)火焰時(shí)有跳動(dòng),強(qiáng)度值波動(dòng)很大等現(xiàn)象;另外,如果用純度不夠的氬氣進(jìn)行光室驅(qū)氣,會(huì)導(dǎo)致紫外區(qū)測(cè)量靈敏度下降和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性降低,比如All67.120nm和P178.287nm。嚴(yán)重時(shí)將導(dǎo)致?lián)p壞氣體控制模塊或者導(dǎo)致測(cè)量過(guò)程中斷,在CID做檢測(cè)器的光譜儀器中,水分含量最高的氬氣會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器表面結(jié)霜,影響測(cè)量結(jié)果,甚至?xí)ID做檢測(cè)器損壞,造成絕大的經(jīng)濟(jì)損失。在歐美均有光譜儀純專用氬氣供應(yīng),類似我國(guó)的高純氬(99.999%)當(dāng)氬氣約純說(shuō)明其他雜質(zhì)氣體越少,也越能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般99.999%氬氣就可以達(dá)到要求了。不然在顯示界面的光強(qiáng)值會(huì)很低,則分析數(shù)據(jù)也不能采用了。

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